手动顶空进样——气相色谱法测三氯乙烯的研究

科技论坛　・１２５・　手动顶空进样—一气相色谱法测三氯乙烯的研究　宫悦宋涛权跃　（延边大学农学院环境科学系，吉林延吉１３３００￣　摘要：选择用岛津ＧＣ一２０１０气相色谱，通过手动项空进样对水中三氯乙烯进行浓度测定。所得标准曲线为ｙ＝４６５．２８ｘ＋１７０５．８，决　定系数Ｒ２＝ｏ．９９４１，效果良好，可以代替自动项空进样测定水中三氟乙烯的浓度。　关键词：三氯乙烯；手动顶空进样；气相色谱法　溶液顶空是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时　取ｌ５个１００　ｍＬ装有２０．０　ｍＬ蒸馏水的西林瓶，分别用进样针　５０　Ｌ、１００｝ＬＬ储备液３，每个浓度重复３　间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡，定量取气体进样测定。顶空　加入５　Ｌ、１０　Ｌ、２５　Ｌ、进样法是气相色谱特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分　次，其浓度分别为０．３６　ｍｇＣＬ、０。７２　ｒｒ虮、１．８０　ｍｇ／Ｌ、３．６０　ｍｇＣＬ、７．２０　Ｌ。迅速塞上２０牙四叉型丁基胶塞，盖上铝盖，用封盖钳密封。放　分析。自动顶空进样方法所需仪器费用高，有的科研单位不具备，而　ｍｇ／手动顶空进样方法简单，但是操作起来重复性差，本文以三氯乙烯为　于４０℃水浴锅中平衡２　ｈ，用气密性进样针迅速抽取１０００．０　Ｌ气　Ｃ的烘箱中，每次　例，介绍一种简单、经济的手动顶空进样方法，该方法重复性好，可以　体进气相色谱。俩只气密性进样针实验前放人４０￣测定废水中三氯乙烯的浓度。　用完再放回，以防止因为气体冷凝产生实验误差。　１仪器与主要试剂　３实验结果　三氯乙烯的保留时间为２．５９８　ｍｉｎ，三氯乙烯浓度分别为０．３６　岛津ＧＣ一２０１０（具有氢离子火焰检测器），Ｒｔｘ一１７０毛细管柱；烘　箱，上海高鸽尖头微量进样器，上海玻利鸽公司高精度气密性进样　ｍｇＣＬ、０．７２　ｍｇ／Ｌ、１．８０　ｍｒＣＬ、３．６０　ｍｇＣＬ、７．２０　ｍｇＣＬ时，峰面积大小分　２１０５±３７，２３８２　４－４１，３３５０±２８，５１０１　４－４７；分另Ⅱ以ＴＣＥ　针，ｓＺ２０　Ａ型（牙）西林瓶封盖钳，三氯乙烯试剂为色谱标准，二硫化　另０为１９５６±２２，碳为色谱标准溶液。　的浓度作横坐标，峰面积平均值作纵坐标，做标准曲线，所得标准曲　线为ｙ＝４６５．２８ｘ＋１７０５，８，决定系数ＲＺ＿＝０．９９４１，由此可见相关性很好，　２实验方法　可以作为水中三氯乙烯的测定方法。　２．１色谱条件　气化室温度２２０￣（２，检测器温度２２０￣Ｃ，柱温６ｏ　，分流比为５０：　基金项目：延边大学２０１６年大学生创新创业训练计划项目（ｙａ—　１；柱流量为１．３２　ｍＬ／ｍｉｎ，氮气流量为１３６．３　ｍＬ／ｍｉｎ。　ｂｋｓｋｙ２０１６３７３）；延边大学青年基金项目（２０１　１８００—６０２０１４０４６）。　通讯作者：权跃。　２．２标准储备液的配置　储备液１：１００．０　Ｌ三氯乙烯标准液溶于９００．０　Ｌ的二硫化　碳中，所得三氯乙烯浓度为１４６．５　ｍｇ／Ｌ，储备液２：１００．０　Ｌ储备液　Ｉ溶于９００．０　Ｌ的二硫化碳中，所得三氯乙烯浓度为ｌ４．６５　ｍｇ／Ｌ。　储备液３：１００．０　Ｌ储备液２溶于９００．０　Ｌ的二硫化碳中，所得三氯　乙烯浓度为１．４６５　ｍｇＣＬ。　２．３手动顶空条件　２１）．　制，《食品科学学院国家大学生创新实验计划实施办法》、《食品科学　教育教学论坛。２０１６（学院学业导师制实施办法》等已经实施。《食品科学学院国家大学生　【３１谢建平，蒋雍君．“双元双创”人才培养模式的创新与实践【Ｊ】．教　创新实验计划实施办法》，制定了《食品科学学院关于鼓励本科学生　育与职业，２ｏ１４（２）：４３－４５．　４１方雨倩．创新创业教育模式实践研究——以南京理工大学为例　参与学术科技活动实施办法》。学院每年拿出２万元进行本科生科　『技创新，近五年我院立项的本科生科技创新项目有大约４Ｏ余项，获　［Ｊ］．亚太教育，２０１６（１４）：１０—１０．　５１杜木英，阚建全，尚永彪．基于应用型创新人才培养的酿造酒工　得学校创新项目大约２０项，获得国家级创新项目１４项，通过此项　【制度，我们成功地将学生从试验室外拉到了实验室中，从理论拉到　艺学课程的教学改革与实践【Ｊ】．中国酿造，２０１３，３２￣）：１６８—１７０．　了实践，极大地提高了学生的动手创新能力。以上说明，西南大学食　【６１马勇，杨洋，周霄．基于双轮驱动高校旅游双创人才培养模式体　品科学学院不管是制度上还是知识储备上面为培养“双创”人才模　系构建研究ｆＪ１．创新与创业教育，２０１６，７（２）：６７—７０．　基金项目：西南大学教育教学改革研究项目（２０１３　０６１）；重庆市　式的坚实基础。另外，西南大学从学校层面上，由教务处、科技处、学　生处等各个部门牵头协同，主持并参加了“挑战杯”全国大学生课外　特色食品工程技术研究中心能力提升项目（ｃｓｔｅ２０１４ｐｔ—ｇ￣８ＯＯ１）。　学术科技作品竞赛，设立了西南大学学生“双创”项目，“含弘杯”大　项目资助：高校基本业务费专项资助（编号ＸＤ—　　１２）　学生创新创业大赛等，为食品科学与工程类专业拔尖人才的脱颖而　ＪＫ２０１６Ｅ１出提供了更加广阔的平台。　５结论　食品科学与工程专业是应用型极强的专业，西南大学通过科技　特派员＋创业导师的模式，依托行业、立足地方积极开展创新创业　教育，取得了一定的成绩；但也存在课程设置死板、双创意识薄弱、　流于表面等方面的不足。各高等院校要根据自己的基本情况和　不同的专业差异，选择合适的双创模式。通过我们的实践，探索了适　合我校食品科学与工程专业大学生创新创业平台，希望对我国双创　教育模式发展有一些借鉴作用。　参考文献　【１】孙慧玲．创造教育、素质教育、创新教育的历史轨迹及相互关系　【Ｊ】．教育探索，２００２（４）：１２—１３．　『２】章巧眉．“互联网＋”背景下大学生创新创业教育的机遇与挑战『Ｊ１．