乙 酸 正 丁 酯 的 合 成 及 产 物 的 气 相 色 谱 分 析 一．实验目的：
1. 学习分水器的使用
2. 学习可逆反应转化率的提高
二．实验原理:
主要试剂及产物的物理常数： 名称 分子量 性折光率 状 熔沸点℃ 溶解度点℃ g/100ml剂 水 醇 2020Acetic 60．05 Col 1．3726 1．04924 16．6 117．9 ∞ ∞ Acid liq n-butanol 74．12 Col 1.3993120 0．8098420 -117.25 913 ∞ liq .53 n-butyl 116.16 Col 1.394120 0.8825420 -77.9 126.5 0.7 ∞ ethanoate liq OHOO比重 ：溶醚 ∞ ∞ ∞ +HOOO+HHBUTAYL ALCOHOLWATER ACETIC ACID三．仪器和试剂要求：
BUTYL ETHANOATE
高效气相色谱，邻苯二甲酸二壬脂为固定液。柱温和检测温度为100℃，气化温度150℃，热导检测器，氢气为载气，流速15ml/min
摩尔质量体积质量摩尔数
主要试剂
（g/mol） （ml） （g） （mol）
正丁醇（Butanol） 74.12 11.5 9.265 0.125 冰醋酸（Acetic
60.05 7.2 7.506 0.125
acid）
四．实验装置：
回流分水装置
基本蒸馏装置
五．实验步骤及现象：
实验步骤 1.在50ml干燥圆底烧瓶中加入11.5ml正丁醇和7.2ml冰醋酸，再加入3－4滴浓 硫酸，混合均匀，投入磁子，，然后安装分水器和及冷凝回流管，在分水器中加入水略低于支管口，加热回流 2.反应一段时间后把水逐渐分去，保持分水器中的水在原来的高度约在40min后不再有水生成，表示反应完毕，停止加热，记录分出水量 3.冷却后卸下冷凝管，分水器加水将油层排入反应瓶中，将瓶中的液体转移到分液漏斗中去，用10ml水洗涤，分去水层，酯层用10ml 10％碳酸钠溶液洗涤，试验是否有酸性，直至成为微碱性），分去水层，将酯层用10ml水洗至中性。酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。 现象 有油状物质产生，与水交界面上的水层位置上移。酯层回到烧瓶中，水层保持在分水器中 水产生的速度下降，最后没有水生成，总共收集到的水的体积为1.98ml 水层和酯层有明显的分层现象，碱洗后酯层的PH值为7左右，硫酸镁可以自由的滑动(干燥后) 4.将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的 收集时沸程为121.5度-122.5度，为无30ml梨形瓶中（注意不能将硫酸镁倒入）加色油状物质 入沸石，加热蒸馏，收集124－125℃的馏分 六．产品性状、外观、物理常数：
无色油状物质，产量：81.76-72.54=9.22g 沸程121.5-122.5℃ 详见色谱分析报告
七．产率计算：
理论产量为：14.52g 实际产量为：9.22g 产率为： 63.50%
八．实验讨论：
1． 反应瓶中同时还有哪些副反应？
答：由于是酸催化反应，会形成碳正离子中间体，因此，副反应会是很多的，比如消去反应生成烯，两个正丁醇分子脱水生成醚等。 2． 浓硫酸多加有何不好？
答：浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。如果浓硫酸多加，极易使反应物和生成物碳化，溶液颜色变黄。 3． 本实验用什么方法提高转化率？
答：本实验利用醇、酯和水形成共沸物，利用分水器把反应过程中生成的水除去，使反应平衡向右移动。
4． 本实验如是正丁醇过量好不好？本实验如是乙酸过量好不好？
答：正丁醇的过量会使蒸馏时有前馏分，产物的纯度就会降低；乙酸过量没有太大影响，因为在洗涤的过程中会被洗掉。 5． 为什么洗涤粗产品时不用NaOH溶液？
答：NaOH溶液会使酯水解。 6． 为什么产品一定要洗至中性？
答：无论是酸性或是碱性，都会使产物在蒸馏的高温度下水解，产率下降，产物不纯。
7． 为什么不用CaCl2为干燥剂？
答：CaCl2有很强的吸附作用。