(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 112678779 A(43)申请公布日 2021.04.20
(21)申请号 202110142580.8(22)申请日 2021.02.02
(71)申请人 天津大学
地址 300000 天津市南开区卫津路92号(72)发明人 龚俊波 郭石麟 郭盛争 陈明洋
王平生 张俊杰 赵建威 刘荣泉 刘思询 尹秋响 侯宝红 王静康 (74)专利代理机构 天津企兴智财知识产权代理
有限公司 12226
代理人 陈雅洁(51)Int.Cl.
C01B 15/08(2006.01)
权利要求书1页 说明书8页 附图3页
CN 112678779 A(54)发明名称
一种过硫酸铵晶体的制备方法(57)摘要
本发明提供了一种过硫酸铵晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液在带有导流筒的推进式搅拌器的搅拌作用下，在25‑35℃加入过硫酸铵晶种进行引晶，其次缓慢升温0.5‑1℃，而后以3‑18℃/h的降温速率降温至‑3～‑10℃进行降温结晶，得到过硫酸铵晶体；所述过硫酸铵晶体的平均粒径大于800μm；通过使用带有导流筒的推进式搅拌器，并进行了微小幅度0.5‑1℃的升温过程，且拓展降温范围，通过多因素的协同配合作用，能够更好的控制晶体的生长和结晶过程，便于晶体纯度、均一度和平均粒度的增加，并能提高过硫酸铵晶体的抗结块性能，大大拓展了产品的应用范围。
CN 112678779 A
权 利 要 求 书
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1.一种过硫酸铵晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液在带有导流筒的推进式搅拌器的搅拌作用下，在25‑35℃加入过硫酸铵晶种进行引晶，其次缓慢升温0.5‑1℃，而后以3‑18℃/h的降温速率降温至‑3～‑10℃进行降温结晶，得到过硫酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵和硫酸铵的混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量比为1:(1‑2)，优选1:(1.1‑1.4)；
优选地，所述混合料液中过硫酸铵的浓度为0.35‑0.5g/mL；优选地，所述混合料液中过硫酸铵的浓度为0.4‑0.45g/mL。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述带有导流筒的推进式搅拌器包括搅拌驱动装置、与搅拌驱动装置相连接的搅拌桨、与搅拌桨同轴设置的导流筒；
优选地，所述过硫酸铵晶体的结晶过程是在结晶器中进行的。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速率为50‑300rpm，优选230‑260rpm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵晶种的平均粒径为60‑100目，优选80‑100目；
优选地，以混合料液的体积为1mL计，所述过硫酸铵晶种的添加量为5‑7mg，优选5.5‑6.5mg。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加入所述过硫酸铵晶种的温度为28‑33℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缓慢升温的速率为0.5‑1℃/h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述降温结晶的优选降温速率为5‑10℃/h；
优选地，所述降温结晶的温度降低至‑4～‑8℃。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵晶体的纯度大于99％；优选地，所述过硫酸铵结晶的平均粒径大于800μm，优选800‑900μm。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液置于结晶器中，在带有导流筒的推进式搅拌器的作用下进行搅拌；其中混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量比为1:1‑1:2，搅拌的速率为200‑300ppm；
(2)在维持步骤(1)搅拌情况下，25‑35℃加入粒径为60‑100目的过硫酸铵晶种进行引晶，而后缓慢升温0.5‑1℃；其中升温速率为0.5‑1℃/h；
(3)将步骤(2)升温后的混合料液以3‑18℃/h的降温速率降温至‑3～‑10℃进行降温结晶，而后依次进行过滤、清洗、干燥，得到过硫酸铵晶体；
得到所述过硫酸铵晶体的纯度大于99％，平均粒径大于800μm。
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CN 112678779 A
说 明 书
一种过硫酸铵晶体的制备方法
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技术领域
[0001]本发明属于工业结晶领域，涉及一种过硫酸铵晶体的制备方法，尤其涉及一种纯度高于99％，平均粒径高于800μm的过硫酸铵晶体的结晶方法。背景技术
[0002]过硫酸铵，又称高硫酸铵、过二硫酸铵，英文名称为Ammonium Persulfate，简称APS，分子式(NH4)2S2O8，呈白色单斜结晶或白色粉末状晶体，易溶于水。干燥的过硫酸铵具有良好的稳定性，在潮湿空气中易受潮结块。过硫酸铵吸湿后在水溶液中能发生水解反；受热或在银盐等物质的催化作用下，能发生氧化分解，并放出大量热能。过硫酸铵在化工、石油、电子及食品工业等领域都有着广泛的应用，主要作为氧化剂，高分子聚合的助聚剂，氯乙烯化合物的聚合剂，有机合成的引发剂，电子行业的刻蚀剂，纺织行业的脱浆剂，石油压裂剂的添加剂，苯胺染料的氧化剂，橡胶的硫化剂，此外还作为游泳池消毒剂，洗染店的干燥漂白剂，毛发漂白剂等。
[0003]CN109665498A提出一种制备过硫酸铵晶体的方法，具体操作步骤为：提供过硫酸铵和硫酸铵的混合料液，所述混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量浓度比为1：(2～3)；控制所述混合料液的温度为20～25℃时加入过硫酸铵晶种，然后以5～15℃/h降温速率降温至‑2～‑6℃，得到过硫酸铵结晶体，所得过硫酸铵晶体的粒径均大于500μm；但是通过该方法得到的过硫酸铵晶体的平均粒径和抗结块性能均有待进一步提高。[0004]因此，降低结块率，提供一种粒度均一、平均为进一步提高过硫酸铵晶体的粒径，粒径高于800μm的过硫酸铵结晶的制备方法非常有必要。发明内容
[0005]针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种粒度均一、平均粒径高于800μm的过硫酸铵晶体的制备方法，通过使用带有导流筒的推进式搅拌器，并进行了微小幅度0.5‑1℃的缓慢升温过程，且拓展降温范围，通过多因素的协同配合作用，能够更好的控制晶体的生长和结晶过程，便于晶体纯度、均一度和平均粒径的增加，并能提高过硫酸铵晶体的抗结块性能，大大拓展了产品的应用范围；且制备方法简单、原料易得，价格低廉，易于实现，便于工业化大规模的生产和应用。[0006]为达此目的，本发明采用以下技术方案：[0007]本发明提供一种过硫酸铵晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0008]将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液在带有导流筒的推进式搅拌器的搅拌作用下，在25‑35℃(例如25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃等)加入过硫酸铵晶种进行引晶，其次缓慢升温0.5‑1℃(例如0.5℃、0.6℃、0.7℃、0.8℃、0.9℃、1℃等)，而后以3‑18℃/h(例如3℃/h、4℃/h、5℃/h、6℃/h、7℃/h、8℃/h、9℃/h、10℃/h、11℃/h、12℃/h、13℃/h、14℃/h、15℃/h、16℃/h、17℃/h、18℃/h等)的降温速率降温至‑3～‑10℃(例如‑3℃、‑4℃、‑5℃、‑6℃、‑7℃、‑8℃、‑9℃、‑10℃等)进行降温结晶，得到过硫酸铵晶
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说 明 书
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体。
本发明的制备方法简单，原料易得，价格低廉，易于实现，便于大规模工业化的生
产和应用。
[0010]本发明通过上述制备方法制备得到的过硫酸铵晶体具有较高的纯度和均一度，且晶体的平均粒径大于800μm。
[0011]本发明中采用带有导流筒的推进式搅拌器，一方面可以强化流场，控制结晶过程不发生二次成核，从而保证在结晶过程仅发生晶体生长过程，而不发生成核现象，可以保证溶质在晶种表面持续的生长；另一方面可以有效防止晶种沉降，便于提高晶体颗粒的均一度，并能使结晶器内的剪切力更稳定和均一。[0012]本发明中在添加完晶种之后，在带有导流筒的推进式搅拌器的搅拌作用下，进行
可消除结晶过程中的细晶，避免析出的溶质在细晶表了微小幅度0.5‑1℃的缓慢升温过程，
面生长，便于晶体均一度和平均粒径的增加。[0013]本发明中通过增大降温范围，在保证产品纯度的前提下，能够析出更多的溶质；并通过降低晶种量的使用，从而能够更好的控制晶体的生长和结晶过程，保证较多溶质在晶种的表面生长，提高晶体平均粒径。
[0014]本发明中过硫酸铵和硫酸铵的混合料液可以通过购买得到，也可以通过自行制备得到。
[0015]在本发明中，所述过硫酸铵和硫酸铵的混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量比为1:(1‑2)，例如1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9、1:2等，优选1:(1.1‑1.4)。[0016]本发明中，控制混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量比便于同时保证过硫酸铵晶体的纯度和平均粒径达到要求；若过硫酸铵比例过高，则会引发二次成核，从而降低过硫酸铵晶体的平均粒径；若硫酸铵比例过高，则过硫酸铵晶体的纯度不能达到99％。[0017]在本发明中，所述混合料液中过硫酸铵的浓度为0.35‑0.5g/mL，例如0.35g/mL、0.37g/mL、0.4g/mL、0.42g/mL、0.45g/mL、0.47g/mL、0.5g/mL等，优选0.4‑0.45g/mL。[0018]在本发明中，所述带有导流筒的推进式搅拌器包括搅拌驱动装置、与搅拌驱动装置相连接的搅拌桨、与搅拌桨同轴设置的导流筒。[0019]在本发明中，所述过硫酸铵晶体的结晶过程是在结晶器中进行的。[0020]本发明中，带导流筒的推进式搅拌器包括常规的推进式搅拌器以及套设在推进式搅拌器搅拌桨外表面的导流筒；若搅拌桨外表面不套设导流筒或不采用推进式搅拌器，会影响最终产品的均一性，也不利于晶体粒径的增大。[0021]本发明不对导流筒的具体结构和尺寸做限定，只要满足与推进式搅拌器和结晶器的适配性即可，本领域技术人员可根据实际需要进行调整；本发明不对结晶器的具体设计和型号做限定，只要满足基本结晶过程使用即可，本领域技术人员可根据实际需要进行调整。
[0022]在本发明中，所述搅拌的速率为50‑300rpm，例如50rpm、80rpm、100rpm、120rpm、150rpm、180rpm、200rpm、220rpm、250rpm、280rpm、300rpm等，优选230‑260rpm。[0023]本发明控制搅拌速率为50‑300rpm，能够在不搅碎过硫酸铵晶体的同时防止晶体沉降；若搅拌速率过大，则晶体较小；若搅拌速率过小，则晶体会发生沉降。
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[0009]
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在本发明中，所述过硫酸铵晶种的平均粒径为60‑100目，例如60目、70目、80目、90
目、100目等，优选80‑100目。[0025]在本发明中，以混合料液的体积为1mL计，所述过硫酸铵晶种的添加量为5‑7mg，例如5mg、5.2mg、5.5mg、5.7mg、6mg、6.2mg、6.5mg、6.7mg、7mg等，优选5.5‑6.5mg。[0026]在本发明中，加入的晶种量较少，在析出的溶质量相同的条件下，最终的过硫酸铵晶体粒径更大。
[0027]在本发明中，加入所述过硫酸铵晶种的温度优选为28‑33℃，例如28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃等。[0028]在本发明中，所述升温的速率为0.5‑1℃/h。[0029]本发明中，通过控制升温过程的升温速率，从而更好的控制结晶过程；当升温速率
不利于结晶过程的进行；当升温速率过慢，虽然对最终产品的影过快，则容易将晶种溶解，
响不大，但是会增加这个工艺流程的时间，不利于工业生产的经济性和效率性。[0030]在本发明中，所述降温结晶的降温速率优选为5‑10℃/h，例如5℃/h、5.5℃/h、6℃/h、6.5℃/h、7℃/h、7.5℃/h、8℃/h、8.5℃/h、9℃/h、9.5℃/h、10℃/h等。[0031]在本发明中，所述降温结晶的温度优选降低至‑4～‑8℃，例如‑4℃、‑5℃、‑6℃、‑7℃、‑8℃等。
[0032]本发明中，通过控制降温结晶的降温速率和最终温度，从而更好的控制结晶过程；当降温速率过快或者降温范围过窄，则晶体生长时间不够或析出溶质过少，从而导致过硫酸铵晶体粒径减小；当降温速率过慢或者降温范围过宽，则会增加这个工艺流程的时间，不利于工业生产的经济性和效率性。[0033]在本发明中，所述过硫酸铵晶体的纯度高于99％，例如99％、99.1％、99.2％、99.3％、99.4％、99.5％、99.6％、99.7％、99.8％、99.9％等。[0034]在本发明中，所述过硫酸铵结晶的平均粒径高于800μm，例如800μm、810μm、820μm、830μm、840μm、850μm、860μm、870μm、880μm、0μm、900μm、920μm、950μm、970μm、1000μm等，优选为800‑900μm。
[0035]在本发明中，所述制备方法包括如下步骤：[0036](1)将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液置于结晶器中，在带有导流筒的推进式搅拌器的作用下进行搅拌；其中混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量比为1:1‑1:2，搅拌的速率为200‑300rpm；[0037](2)在维持步骤(1)搅拌情况下，25‑35℃加入粒径为60‑100目的过硫酸铵晶种进行引晶，而后缓慢升温0.5‑1℃；其中升温速率为0.5‑1℃/h；[0038](3)将步骤(2)升温后的混合料液以3‑18℃/h的降温速率降温至‑3～‑10℃进行降温结晶，而后依次进行过滤、清洗、干燥，得到过硫酸铵晶体；[0039]得到所述过硫酸铵晶体的纯度高于99％，平均粒径大于800μm。[0040]相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：[0041]本发明中，通过使用带有导流筒的推进式搅拌器，并进行了微小幅度0.5‑1℃的缓慢升温过程，且拓展降温范围，通过多因素的协同配合作用，能够更好的控制晶体的生长和结晶过程，便于晶体纯度、均一度和平均粒径的增加，并能提高过硫酸铵晶体的抗结块性能，大大拓展了产品的应用范围；且制备方法简单、原料易得，价格低廉，易于实现，便于工
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业化大规模的生产和应用。
附图说明
[0042]图1为设有导流筒和推进式搅拌桨的结晶器的结构示意图；[0043]图2为实施例1得到产品的显微镜图；[0044]图3为参照对比例1得到产品的显微镜图；
[0045]图4为实施例1和参照对比例1得到产品的粒度分布图；
[0046]图5为实施例1得到的产品和市面上的过硫酸铵产品的XRD图。
具体实施方式
[0047]下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体。[0048]实施例1
[0049]本实施例提供一种过硫酸铵晶体的结晶方法，包括如下步骤：[0050](1)将过硫酸铵和硫酸铵按照质量比为1:1.25溶于蒸馏水中，配成混合料液，过硫酸铵浓度为0.4g/mL；[0051](2)将步骤(1)得到的混合料液置于带有导流筒的结晶器中，开启推进式搅拌器，控制搅拌速率为230rpm，控制混合料液的温度为30℃时加入粒径为80‑100目的过硫酸铵晶种，晶种在混合料液中的浓度为6mg/mL，然后缓慢升温0.5℃，而后以10℃/h的降温速率降到‑5℃进行冷却结晶，得到结晶混合物；[0052]然后清洗、干燥，得到过硫(3)将步骤(2)得到的结晶混合物进行过滤得到固态物，酸铵晶体。
[0053]图1为设有导流筒和推进式搅拌桨的结晶器的结构示意图，从图1可知，结晶器中设置有导流筒和推进式搅拌桨，推进式搅拌桨包括驱动装置、与驱动装置相连的搅拌桨，搅拌桨远离驱动装置一端插入结晶器中，导流筒套设在插入结晶器一端。[0054]对本实施例得到的过硫酸铵晶体进行纯度(测试仪器为：气相色谱仪Bruker
可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％。SCION 456‑GC)测试，
[0055]对本实施例得到的过硫酸铵晶体进行粒度分布测试(测试仪器为马尔文MS3000激光粒度仪)，可知得到的过硫酸铵晶体的平均粒径为7μm。[0056]参照对比例1
[0057]参见CN109665498A。
[0058]对本对比例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，所得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为516μm。[0059]图2为实施例1得到产品的显微镜图，标尺为1mm，图3为参照对比例1得到产品的显
从图2和图3的对比，可明显看出实施例1所得到的过硫酸铵晶体粒径更微镜图，标尺为1mm，
大。
[0060]图4为实施例1和对比例1得到产品的粒度分布图，从图4可知实施例1所得到的过硫酸铵晶体的平均粒径更大且粒度更均一。
[0061]图5为实施例1得到的产品和市面上的过硫酸铵产品(来源于河北冀衡集团有限公
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司威武分公司)的XRD图，从图5可知本发明所制得的过硫酸铵晶体的XRD图与市场上产品保持一致。
[0062]在施加压强为10300Pa，加水量为1％的条件下，将实施例1和参照对比例1的样品在结块模具中放置3天，分别制得A、B两组完全相同的圆柱体结块样品，直径为5mm、高为1cm。使结块样品从相同高度自由下落，对破碎程度进行比较，即结块强度测试，测试结果见表1：
[0063]表1
实验样品自由下落高度破碎率1实施例1结块样品A1m100％2实施例1结块样品B2m100％3参照对比例1结块样品A1m20％4参照对比例1结块样品B2m45％
[0065]由表1可知，对比结块强度测试实验1和实验3、4可知，由实施例1产品制得的结块样品在1m高度自由下落时已经可以完全破碎；而由参照对比例1产品制得的结块样品在2m高度自由下落时，破碎率不足50％。从实验结果可以看出本发明所制备的过硫酸铵产品抗结块性能远优于专利CN109665498A中的产品。[0066]实施例2
[0067]与实施例1的区别仅在于，硫酸铵的浓度为0.8g/mL，其余制备方法均与实施例1相同。
[0068]对本实施例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为98％，平均粒径为822μm。[0069]实施例3
[0070]与实施例1的区别仅在于，过硫酸铵的浓度为0.5g/mL，硫酸铵的浓度为0.625g/mL，其余制备方法均与实施例1相同。
[0071]对本实施例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为831μm。[0072]实施例4
[0073]与实施例1的区别仅在于，过硫酸铵晶种的粒径为60‑80目，其余制备方法均与实施例1相同。
[0074]对本实施例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为825μm。[0075]实施例5
[0076]与实施例1的区别仅在于，过硫酸铵晶种在混合料液中的浓度为7mg/mL，其余制备方法均与实施例1相同。
[0077]对本实施例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为809μm。[0078]实施例6
[0079]与实施例1的区别仅在于，加入过硫酸铵晶种时的温度为27℃，其余制备方法均与实施例1相同。
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[00]
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对本实施例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过
硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为813μm。[0081]实施例7
[0082]与实施例1的区别仅在于，降温速率为15℃/h，其余制备方法均与实施例1相同。[0083]对本实施例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为818μm。[0084]实施例8
[0085]与实施例1的区别仅在于，降温的终点为‑3℃，其余制备方法均与实施例1相同。[0086]对本实施例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为837μm。[0087]实施例9
[0088]与实施例1的区别仅在于，教案速率为300rpm，其余制备方法均与实施例1相同。[00]对本实施例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为846μm。[0090]实施例10[0091](1)将过硫酸铵和硫酸铵按照质量比为1:1溶于蒸馏水中，配成混合料液，过硫酸铵浓度为0.5g/mL；[0092](2)将步骤(1)得到的混合料液置于带有导流筒的结晶器中，开启推进式搅拌器，控制搅拌速率为230rpm，控制混合料液的温度为25℃时加入粒径为80‑100目的过硫酸铵晶种，晶种在混合料液中的浓度为6mg/mL，然后缓慢升温0.5℃，而后以15℃/h的降温速率降到‑5℃进行冷却结晶，得到结晶混合物；[0093](3)将步骤(2)得到的结晶混合物进行过滤得到固态物，然后清洗、干燥，得到过硫酸铵晶体。
[0094]本实施例得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为811μm。[0095]实施例11[0096](1)将过硫酸铵和硫酸铵按照质量比为1:1.5溶于蒸馏水中，配成混合料液，过硫酸铵浓度为0.45g/mL；[0097](2)将步骤(1)得到的混合料液置于带有导流筒的结晶器中，开启推进式搅拌器，控制搅拌速率为260rpm，控制混合料液的温度为30℃时加入粒径为80‑100目的过硫酸铵晶种，晶种在混合料液中的浓度为6mg/mL，然后缓慢升温1℃，而后以10℃/h的降温速率降到‑5℃进行冷却结晶，得到结晶混合物；[0098](3)将步骤(2)得到的结晶混合物进行过滤得到固态物，然后清洗、干燥，得到过硫酸铵晶体。
[0099]本实施例得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为819μm。[0100]实施例12[0101](1)将过硫酸铵和硫酸铵按照质量比为1:1.25溶于蒸馏水中，配成混合料液，过硫酸铵浓度为0.45g/mL；[0102](2)将步骤(1)得到的混合料液置于带有导流筒的结晶器中，开启推进式搅拌器，控制搅拌速率为300rpm，控制混合料液的温度为27℃时加入粒径为80‑100目的过硫酸铵晶
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种，晶种在混合料液中的浓度为7mg/mL，然后缓慢升温1℃，而后以10℃/h的降温速率降到‑8℃进行冷却结晶，得到结晶混合物；[0103](3)将步骤(2)得到的结晶混合物进行过滤得到固态物，然后清洗、干燥，得到过硫酸铵晶体。
[0104]本实施例得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为802μm。[0105]对比例1
[0106]与实施例1的区别仅在于，推进式搅拌器的搅拌桨同轴上不套设导流筒，其余制备方法均与实施例1相同。
[0107]对本对比例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为1μm。[0108]通过实施例1和对比例1的对比可知，导流筒通过影响二次成核来影响晶体粒径，不设导流筒时过硫酸铵晶体的平均粒径不能达到800μm。[0109]对比例2
[0110]与实施例1的区别仅在于，将推进式搅拌器替换为锚式搅拌器，其余制备方法均与实施例1相同。
[0111]对本对比例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为622μm。[0112]通过实施例1和对比例2的对比可知，推进式搅拌桨形成的流场更为均匀，可有效防止晶体沉降，使用锚式搅拌桨时过硫酸铵晶体的平均粒径不能达到800μm。[0113]对比例3
[0114]与实施例1的区别仅在于，其余制备方法均与实施例1相同。降温速率为20℃/h，
[0115]对本对比例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为577μm。[0116]通过实施例1和对比例3的对比可知，降温速率过快时，降温时间太短，过硫酸铵晶体的平均粒径不能达到800μm。[0117]对比例4
[0118]与实施例1的区别仅在于，其余制备方法均晶种在混合料液中的浓度为8.5mg/mL，与实施例1相同。
[0119]对本对比例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为630μm。[0120]通过实施例1和对比例4的对比可知，当晶种量过多时，过硫酸铵晶体的平均粒径会减小，达不到800μm。[0121]对比例5
[0122]与实施例1的区别仅在于，晶种在混合料液中的浓度为4mg/mL，其余制备方法均与实施例1相同。
[0123]对本对比例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为612μm。[0124]通过实施例1和对比例5的对比可知，当加入晶种过少时，会发生二次成核，导致晶体粒度发生双峰分布，平均粒径降低。
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对比例6
[0126]与实施例1的区别仅在于，不包括在加入晶种之后进行升温过程，其余制备方法均与实施例1相同。
[0127]对本对比例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为693μm。[0128]通过实施例1和对比例6的对比可知，如果在加入晶种后没有进行升温过程，则析出的溶质会在细晶上生长，造成平均粒径减小，达不到800μm。[0129]对比例7
[0130]与实施例1的区别仅在于，升温过程升温速率过快，为5℃/h，其余制备方法均与实施例1相同。
[0131]对本对比例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为586μm。[0132]通过实施例1和对比例7的对比可知，当升温速率过快，部分晶种也被溶解，导致晶种浓度降低，发生二次成核，最近晶体的平均粒径降低。[0133]对比例8
[0134]与实施例1的区别仅在于，降温过程的终点温度为‑20℃，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
[0135]对本对比例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为85％，平均粒径为987μm。[0136]通过实施例1和对比例8的对比可知，当降温终点过低时，硫酸铵析出，晶体粒径增大，但包含较多硫酸铵，导致过硫酸铵晶体的纯度降低；此外，温度太低需要的冷却介质就更多，经济效益低。[0137]对比例9
[0138]与实施例1的区别仅在于，降温过程的终点温度为5℃，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
[0139]对本对比例得到的过硫酸铵晶体采用与实施例1相同的测试方法，可知得到的过硫酸铵晶体的纯度为99％，平均粒径为581μm。[0140]通过实施例1和对比例9的对比可知，降温终点太高时，降温范围太短，析出的溶质太少，导致过硫酸铵晶体长不大，平均粒径达不到800μm。[0141]申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
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